1.綜合(設(shè)計(jì))型實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備階段
(1)選題
在以下不同材質(zhì)的耐火磚中選擇一種試制。
?、僬惩聊突鸫u的試制
?、诟咪X磚的試制;
?、酃璐u的試制;
?、芊芥V石質(zhì)耐火磚的試制。
(2)查閱文獻(xiàn)
通過查閱大量的中外文獻(xiàn)資料,熟悉所選耐火磚組成、結(jié)構(gòu)、制備工藝及性能表征等多方面的知識(shí)和理論,了解所選耐火磚的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢(shì)。
(3)編寫開題報(bào)告
內(nèi)容包括:①題目;②該耐火材料制品的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;③該耐火材料制品的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢(shì);④詳述實(shí)施該項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及實(shí)施手段等;⑤工作計(jì)劃與日程安排;⑥提出該項(xiàng)目預(yù)期達(dá)到的目標(biāo)。
(4)開題報(bào)告的審閱
開題報(bào)告經(jīng)指導(dǎo)教師審閱,教師根據(jù)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件、經(jīng)費(fèi)與時(shí)間安排,同意批準(zhǔn)后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備。
2.綜合(設(shè)計(jì))型實(shí)驗(yàn)的實(shí)施階段
以硅磚為例,說明實(shí)施階段的各項(xiàng)內(nèi)容:
(1)組分的設(shè)計(jì)及配方的計(jì)算
根據(jù)預(yù)期目標(biāo)及實(shí)驗(yàn)條件選擇硅磚的三元系統(tǒng),進(jìn)行組分設(shè)計(jì)。與硅磚制品有關(guān)的三元系統(tǒng)中有實(shí)際意義的主要有:CaO-A1203-Si02系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、Na20—A1203—Si02系統(tǒng)等。
根據(jù)組分設(shè)計(jì),選擇所需的原料(主要包括硅石、廢硅磚、石灰、礦化劑、有機(jī)結(jié)合劑等),并對(duì)用料的粒度、用量、級(jí)配等提出具體的要求。準(zhǔn)備好所需原料后,計(jì)算制備耐火磚時(shí)原料的實(shí)際配方及各種配比。
(2)配料與混練
根據(jù)設(shè)計(jì)好的配方及配比,稱取硅石(分粗、中、細(xì)多級(jí)顆粒級(jí)配以滿足最緊密堆積原則)、廢硅磚(分粗、中、細(xì)多級(jí)顆粒級(jí)配以滿足最緊密堆積原則)、石灰(轉(zhuǎn)換成石灰乳備用)、礦化劑、有機(jī)結(jié)合劑等原料,備用。
先將硅石和廢硅磚的中一粗骨料倒人塑料桶內(nèi),攪拌混勻,再加入結(jié)合劑,用玻璃棒攪拌(1~2min),使之分布均勻并使骨料充分潤(rùn)濕。再加入細(xì)粉、礦化劑及石灰乳(可同時(shí)加入,也可先加入細(xì)粉、石灰乳,拌勻后再加礦化劑)攪拌3 min,使之均勻。
將混合好的泥料在混碾機(jī)上充分混練,直至滿足以下標(biāo)準(zhǔn):
?、儆檬帜蠹闯蓤F(tuán)(但不出水),輕搓后即散開,表明水分適當(dāng);
??? ②手捏成團(tuán),泥料致密,無(wú)明顯孔隙表明粒度級(jí)配合理;
??? ③當(dāng)泥球核心為骨料,每個(gè)泥球內(nèi)只有一個(gè)骨料顆粒時(shí),表明混合均勻。
將初混的泥料“困料”處理,即在室溫和平常濕度下貯放3-4 h,然后再二次混練。
(3)半干法成型
用游標(biāo)卡尺測(cè)量模具內(nèi)徑,計(jì)算其橫斷面積,并根據(jù)橫斷面積計(jì)算出坯體每得到壓力(壓強(qiáng))所需總壓力。
分別以不同的成型壓力壓制生坯,計(jì)算出各個(gè)坯體的體積密度,并制作出成型壓力一體積密度曲線圖。在成型操作過程中,加壓、卸荷、脫模等過程要輕、慢。
對(duì)成型過程中生坯產(chǎn)生下述缺陷:飛邊、掉角、孑L洞、顆粒碎裂、層裂紋等作仔細(xì)觀察并分析產(chǎn)生原因,改進(jìn)配方和工藝加以克服。
(4)干燥
將壓制好的生坯磚在空氣中自然干燥4 h后,放入干燥器中依制定的干燥制度干燥,使磚坯中水分能緩慢均勻地排出,防止產(chǎn)生開裂現(xiàn)象。
(5)燒成
硅磚在燒成過程中會(huì)發(fā)生相變,是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過程,并有較大的體積變化。
要根據(jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。燒成實(shí)驗(yàn)可在硅鉬爐中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)程序如下:
?、贌捎玫膬x器、設(shè)備及器具。
a.放置生坯磚的器具:根據(jù)耐火磚的易燒性確定最高燒結(jié)溫度及范圍,選擇適用的耐火匣缽。
b.高溫電爐:根據(jù)最高燒成溫度選用。常用電爐的發(fā)熱元件為硅鉬棒或硅碳棒,根據(jù)最高燒成溫度決定使用哪種煅燒溫度。硅碳棒電爐,一般可耐1 300℃,硅鉬棒電爐一般可耐1 600 oC。
b.熱電偶:用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在一定條件下校正。
d.輔助設(shè)備用器具:長(zhǎng)柄鉗子、石棉手套、防護(hù)眼鏡或面具等。
e.要求:高溫爐容易損壞,在實(shí)驗(yàn)中要求學(xué)會(huì)硅碳棒或硅鉬棒電爐的安裝技術(shù),如爐膛的裝配、萬(wàn)用表使用、硅碳(鉬)棒電阻的測(cè)量及連接方式(并、串聯(lián)等)、電阻值的計(jì)算等。此外,應(yīng)掌握與電爐箱配套的儀表(電流表、電壓表、電位差計(jì)、變壓器)的使用方法及接線方式等,有時(shí)控制儀表均裝在控制箱內(nèi),要學(xué)會(huì)使用與維修。
②根據(jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。要考慮如下問題:
a.600℃以下,根據(jù)坯體自由水的去除,僅石英和B石英的轉(zhuǎn)變以及伴隨的體積效應(yīng)等因素,制定合理的升溫速度;
b.600一l 100℃,根據(jù)磚坯的體積變化、應(yīng)力狀態(tài)等因素,制定合理的升溫速度;
??? c.1100~1300℃、1300~1350℃、l350~1430℃都屬于高溫階段,要分別根據(jù)不同階段的體積變化幅度、相變強(qiáng)度、壓力等因素,制定合理的升溫速度和保溫時(shí)間。
d.降溫:根據(jù)降溫過程中的相變及應(yīng)力狀態(tài)制定合理的降溫速度。
要求:在此實(shí)驗(yàn)中要求記錄升溫和降溫過程,以時(shí)間為橫坐標(biāo),以溫度為縱坐標(biāo),繪出溫度一時(shí)間曲線。待爐溫冷卻至100℃以下后,取出坯體,觀察記錄燒成前后的外觀特征、質(zhì)量、尺寸,并列表計(jì)算坯體在燒成前后的直徑方向、高度方向的線膨脹率、失重率、體積密度等。
(6)耐火磚的性能測(cè)試
①耐火磚斷面的觀察分析:敲開耐火磚,觀察并分析斷面特征(顏色、顆粒分布均勻程度、顆粒結(jié)合是否牢固、氣孔形態(tài)、大小、含量、是否有掉渣洞、黑心等)。
?、跍y(cè)試耐火磚的氣孔率、吸水率、體積密度及常溫抗壓、抗折強(qiáng)度等。
③利用SEM觀察耐火磚斷面的組織結(jié)構(gòu)特征及斷裂特征。
?、芾肵RD半定量化確定耐火磚的物相組成。
⑤磨制薄片,在光學(xué)顯微鏡下觀察并分析:晶體的形態(tài)、種類、粒徑,玻璃相的分布與含量,氣孔的形狀、大小、分布等組織結(jié)構(gòu)特征。
3.綜合(創(chuàng)新)型實(shí)驗(yàn)的結(jié)束階段
(1)實(shí)驗(yàn)過程中要大量有針對(duì)性地查閱資料、文獻(xiàn)以夯實(shí)理論基礎(chǔ)、拓展研究思路、增強(qiáng)創(chuàng)新能力。
(2)將實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行歸納、整理與分類并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析,找出規(guī)律性或用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法建立關(guān)系式或經(jīng)驗(yàn)公式。如果認(rèn)為某些數(shù)據(jù)不可靠可補(bǔ)作若干實(shí)驗(yàn)或采用平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),對(duì)比后決定數(shù)據(jù)取舍。
(3)根據(jù)擬題方案及項(xiàng)目要求寫出總結(jié)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括:該耐火材料的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢(shì);選題依據(jù);實(shí)驗(yàn)原理、方法、儀器設(shè)備、制備工藝過程、性能表征手段等;實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論(針對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的原始數(shù)據(jù),結(jié)合性能表征結(jié)果,運(yùn)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行分析和討論;并嘗試建立經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式,如成型壓力與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率;燒成制度與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率以及材料顯微結(jié)構(gòu)等的關(guān)系);存在的問題及下一步擬作的工作;結(jié)論;參考文獻(xiàn);附件。
(4)成績(jī)?cè)u(píng)定,由指導(dǎo)教師根據(jù)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中的表現(xiàn)和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫質(zhì)量考核完成。
4.實(shí)驗(yàn)安排
(1)分組
由指導(dǎo)教師根據(jù)實(shí)驗(yàn)人數(shù),專業(yè)特點(diǎn)統(tǒng)一協(xié)調(diào)并進(jìn)行分組,一般為5~6人/組,并要求各組實(shí)驗(yàn)專題重點(diǎn)有所側(cè)重,即可根據(jù)目前國(guó)內(nèi)外研究動(dòng)態(tài)、存在的問題及科技發(fā)展方向制定系列的、漸變的實(shí)驗(yàn)技術(shù)路線和實(shí)施方案。實(shí)驗(yàn)貫穿課程理論學(xué)習(xí)的整個(gè)過程中,以利于學(xué)以致用,有的放矢,提高學(xué)習(xí)的積極性。
(2)實(shí)驗(yàn)部署
由理論教學(xué)教師在學(xué)期初始布置任務(wù),實(shí)驗(yàn)教學(xué)教師原則上不專門安排理論課堂教學(xué),實(shí)驗(yàn)教學(xué)可稍微安排在理論教學(xué)的中后期階段。
(1)選題
在以下不同材質(zhì)的耐火磚中選擇一種試制。
?、僬惩聊突鸫u的試制
?、诟咪X磚的試制;
?、酃璐u的試制;
?、芊芥V石質(zhì)耐火磚的試制。
(2)查閱文獻(xiàn)
通過查閱大量的中外文獻(xiàn)資料,熟悉所選耐火磚組成、結(jié)構(gòu)、制備工藝及性能表征等多方面的知識(shí)和理論,了解所選耐火磚的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢(shì)。
(3)編寫開題報(bào)告
內(nèi)容包括:①題目;②該耐火材料制品的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;③該耐火材料制品的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢(shì);④詳述實(shí)施該項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及實(shí)施手段等;⑤工作計(jì)劃與日程安排;⑥提出該項(xiàng)目預(yù)期達(dá)到的目標(biāo)。
(4)開題報(bào)告的審閱
開題報(bào)告經(jīng)指導(dǎo)教師審閱,教師根據(jù)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件、經(jīng)費(fèi)與時(shí)間安排,同意批準(zhǔn)后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備。
2.綜合(設(shè)計(jì))型實(shí)驗(yàn)的實(shí)施階段
以硅磚為例,說明實(shí)施階段的各項(xiàng)內(nèi)容:
(1)組分的設(shè)計(jì)及配方的計(jì)算
根據(jù)預(yù)期目標(biāo)及實(shí)驗(yàn)條件選擇硅磚的三元系統(tǒng),進(jìn)行組分設(shè)計(jì)。與硅磚制品有關(guān)的三元系統(tǒng)中有實(shí)際意義的主要有:CaO-A1203-Si02系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、CaO—FeO—SiO2系統(tǒng)、Na20—A1203—Si02系統(tǒng)等。
根據(jù)組分設(shè)計(jì),選擇所需的原料(主要包括硅石、廢硅磚、石灰、礦化劑、有機(jī)結(jié)合劑等),并對(duì)用料的粒度、用量、級(jí)配等提出具體的要求。準(zhǔn)備好所需原料后,計(jì)算制備耐火磚時(shí)原料的實(shí)際配方及各種配比。
(2)配料與混練
根據(jù)設(shè)計(jì)好的配方及配比,稱取硅石(分粗、中、細(xì)多級(jí)顆粒級(jí)配以滿足最緊密堆積原則)、廢硅磚(分粗、中、細(xì)多級(jí)顆粒級(jí)配以滿足最緊密堆積原則)、石灰(轉(zhuǎn)換成石灰乳備用)、礦化劑、有機(jī)結(jié)合劑等原料,備用。
先將硅石和廢硅磚的中一粗骨料倒人塑料桶內(nèi),攪拌混勻,再加入結(jié)合劑,用玻璃棒攪拌(1~2min),使之分布均勻并使骨料充分潤(rùn)濕。再加入細(xì)粉、礦化劑及石灰乳(可同時(shí)加入,也可先加入細(xì)粉、石灰乳,拌勻后再加礦化劑)攪拌3 min,使之均勻。
將混合好的泥料在混碾機(jī)上充分混練,直至滿足以下標(biāo)準(zhǔn):
?、儆檬帜蠹闯蓤F(tuán)(但不出水),輕搓后即散開,表明水分適當(dāng);
??? ②手捏成團(tuán),泥料致密,無(wú)明顯孔隙表明粒度級(jí)配合理;
??? ③當(dāng)泥球核心為骨料,每個(gè)泥球內(nèi)只有一個(gè)骨料顆粒時(shí),表明混合均勻。
將初混的泥料“困料”處理,即在室溫和平常濕度下貯放3-4 h,然后再二次混練。
(3)半干法成型
用游標(biāo)卡尺測(cè)量模具內(nèi)徑,計(jì)算其橫斷面積,并根據(jù)橫斷面積計(jì)算出坯體每得到壓力(壓強(qiáng))所需總壓力。
分別以不同的成型壓力壓制生坯,計(jì)算出各個(gè)坯體的體積密度,并制作出成型壓力一體積密度曲線圖。在成型操作過程中,加壓、卸荷、脫模等過程要輕、慢。
對(duì)成型過程中生坯產(chǎn)生下述缺陷:飛邊、掉角、孑L洞、顆粒碎裂、層裂紋等作仔細(xì)觀察并分析產(chǎn)生原因,改進(jìn)配方和工藝加以克服。
(4)干燥
將壓制好的生坯磚在空氣中自然干燥4 h后,放入干燥器中依制定的干燥制度干燥,使磚坯中水分能緩慢均勻地排出,防止產(chǎn)生開裂現(xiàn)象。
(5)燒成
硅磚在燒成過程中會(huì)發(fā)生相變,是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過程,并有較大的體積變化。
要根據(jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。燒成實(shí)驗(yàn)可在硅鉬爐中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)程序如下:
?、贌捎玫膬x器、設(shè)備及器具。
a.放置生坯磚的器具:根據(jù)耐火磚的易燒性確定最高燒結(jié)溫度及范圍,選擇適用的耐火匣缽。
b.高溫電爐:根據(jù)最高燒成溫度選用。常用電爐的發(fā)熱元件為硅鉬棒或硅碳棒,根據(jù)最高燒成溫度決定使用哪種煅燒溫度。硅碳棒電爐,一般可耐1 300℃,硅鉬棒電爐一般可耐1 600 oC。
b.熱電偶:用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在一定條件下校正。
d.輔助設(shè)備用器具:長(zhǎng)柄鉗子、石棉手套、防護(hù)眼鏡或面具等。
e.要求:高溫爐容易損壞,在實(shí)驗(yàn)中要求學(xué)會(huì)硅碳棒或硅鉬棒電爐的安裝技術(shù),如爐膛的裝配、萬(wàn)用表使用、硅碳(鉬)棒電阻的測(cè)量及連接方式(并、串聯(lián)等)、電阻值的計(jì)算等。此外,應(yīng)掌握與電爐箱配套的儀表(電流表、電壓表、電位差計(jì)、變壓器)的使用方法及接線方式等,有時(shí)控制儀表均裝在控制箱內(nèi),要學(xué)會(huì)使用與維修。
②根據(jù)磚坯在燒成過程中發(fā)生的一系列物理化學(xué)變化及相變等因素制定合理的燒成制度。要考慮如下問題:
a.600℃以下,根據(jù)坯體自由水的去除,僅石英和B石英的轉(zhuǎn)變以及伴隨的體積效應(yīng)等因素,制定合理的升溫速度;
b.600一l 100℃,根據(jù)磚坯的體積變化、應(yīng)力狀態(tài)等因素,制定合理的升溫速度;
??? c.1100~1300℃、1300~1350℃、l350~1430℃都屬于高溫階段,要分別根據(jù)不同階段的體積變化幅度、相變強(qiáng)度、壓力等因素,制定合理的升溫速度和保溫時(shí)間。
d.降溫:根據(jù)降溫過程中的相變及應(yīng)力狀態(tài)制定合理的降溫速度。
要求:在此實(shí)驗(yàn)中要求記錄升溫和降溫過程,以時(shí)間為橫坐標(biāo),以溫度為縱坐標(biāo),繪出溫度一時(shí)間曲線。待爐溫冷卻至100℃以下后,取出坯體,觀察記錄燒成前后的外觀特征、質(zhì)量、尺寸,并列表計(jì)算坯體在燒成前后的直徑方向、高度方向的線膨脹率、失重率、體積密度等。
(6)耐火磚的性能測(cè)試
①耐火磚斷面的觀察分析:敲開耐火磚,觀察并分析斷面特征(顏色、顆粒分布均勻程度、顆粒結(jié)合是否牢固、氣孔形態(tài)、大小、含量、是否有掉渣洞、黑心等)。
?、跍y(cè)試耐火磚的氣孔率、吸水率、體積密度及常溫抗壓、抗折強(qiáng)度等。
③利用SEM觀察耐火磚斷面的組織結(jié)構(gòu)特征及斷裂特征。
?、芾肵RD半定量化確定耐火磚的物相組成。
⑤磨制薄片,在光學(xué)顯微鏡下觀察并分析:晶體的形態(tài)、種類、粒徑,玻璃相的分布與含量,氣孔的形狀、大小、分布等組織結(jié)構(gòu)特征。
3.綜合(創(chuàng)新)型實(shí)驗(yàn)的結(jié)束階段
(1)實(shí)驗(yàn)過程中要大量有針對(duì)性地查閱資料、文獻(xiàn)以夯實(shí)理論基礎(chǔ)、拓展研究思路、增強(qiáng)創(chuàng)新能力。
(2)將實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行歸納、整理與分類并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析,找出規(guī)律性或用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法建立關(guān)系式或經(jīng)驗(yàn)公式。如果認(rèn)為某些數(shù)據(jù)不可靠可補(bǔ)作若干實(shí)驗(yàn)或采用平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),對(duì)比后決定數(shù)據(jù)取舍。
(3)根據(jù)擬題方案及項(xiàng)目要求寫出總結(jié)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括:該耐火材料的重要作用及應(yīng)用領(lǐng)域;國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀、存在問題及發(fā)展趨勢(shì);選題依據(jù);實(shí)驗(yàn)原理、方法、儀器設(shè)備、制備工藝過程、性能表征手段等;實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論(針對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的原始數(shù)據(jù),結(jié)合性能表征結(jié)果,運(yùn)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行分析和討論;并嘗試建立經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式,如成型壓力與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率;燒成制度與體積密度、吸水率、收縮或膨脹率以及材料顯微結(jié)構(gòu)等的關(guān)系);存在的問題及下一步擬作的工作;結(jié)論;參考文獻(xiàn);附件。
(4)成績(jī)?cè)u(píng)定,由指導(dǎo)教師根據(jù)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中的表現(xiàn)和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫質(zhì)量考核完成。
4.實(shí)驗(yàn)安排
(1)分組
由指導(dǎo)教師根據(jù)實(shí)驗(yàn)人數(shù),專業(yè)特點(diǎn)統(tǒng)一協(xié)調(diào)并進(jìn)行分組,一般為5~6人/組,并要求各組實(shí)驗(yàn)專題重點(diǎn)有所側(cè)重,即可根據(jù)目前國(guó)內(nèi)外研究動(dòng)態(tài)、存在的問題及科技發(fā)展方向制定系列的、漸變的實(shí)驗(yàn)技術(shù)路線和實(shí)施方案。實(shí)驗(yàn)貫穿課程理論學(xué)習(xí)的整個(gè)過程中,以利于學(xué)以致用,有的放矢,提高學(xué)習(xí)的積極性。
(2)實(shí)驗(yàn)部署
由理論教學(xué)教師在學(xué)期初始布置任務(wù),實(shí)驗(yàn)教學(xué)教師原則上不專門安排理論課堂教學(xué),實(shí)驗(yàn)教學(xué)可稍微安排在理論教學(xué)的中后期階段。
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